CAS号99343生产工艺 [复制链接]

CAS号[99-34-3]生产工艺。3,5-二硝基苯甲酸

CAS名：Benzoicacid,3,5-dinitro-Beil.9,;E1,;E2,;E3,;E4,.

用途：有机合成，医药用（如：[-96-4];[-90-6];[-75-8];[-64-0]），LookChem网登录家。

反应式：本人有加注，暂未找到德文生产工艺，只找到其产品分析方法。

（日）《有机化合物辞典》。有机合成化学协会编。年。P..3,5-ジニトロ安息香酸。3,5-Dinitrobenzoicacid.

CA[99-34-3].化审3-.C7H4N2O6=.12.

Mp-℃.单斜状晶。エタノ-ル，酢酸に易溶，热湯に微溶，エ-テル，ベンゼン，冷水に难溶，升华性を有する。

（1）安息香酸を发烟硝酸によってニトロ化する[R.Q.Brewasteretal.,Org.Syn.,Coll.Vol.,3,()].（2）3-ニトロ安息香酸をニトロ化する。（3）3,5-ジニトロトルエンを酸化する。

徐克勋主编《有机化工原料及中间体便览》。辽宁省石油化工技术情报总站出版。年。P..3,5-二硝基苯甲酸。

将苯甲酸溶于硫酸中，在90–℃加第一批硝酸，进行部分硝化，再在–℃加入第二批硝酸，于–℃保温5小时，使2个硝基完全进入苯环，然后将硝化物倒入冰水中降温，过滤，经碱熔，酸洗而得成品（碱熔pH=7，酸洗pH=1-2）。

章思规主编《精细有机化学品技术手册》。科学出版社出版。年。#.3,5-二硝基苯甲酸。此书本人未收藏。

侯乐山主编《中国精细化工产品集–原料及中间体种》。中国化工信息中心出版。年。P..3,5-二硝基苯甲酸。

将硫酸加入干燥的反应锅，搅拌下加入苯甲酸。加热至60℃，滴加发烟硫酸，在85℃以下滴加完毕。于80–85℃反应1h，℃反应0.5–1h，再升温至℃反应2h。放置过夜。将反应液放入冰水中析出结晶，甩滤，然后先用水洗，再用50%乙醇洗，得3,5-二硝基苯甲酸。收率70%。15家。

张大国编著《精细有机单元反应合成技术手册》。化学工业出版社出版。年。P..#.3,5-二硝基苯甲酸。

配料比：苯甲酸：硫酸：发烟硝酸=1：9：2.85。

将硫酸加入干燥的反应罐，搅拌下加入苯甲酸，升温至60℃，滴加发烟硝酸，滴加温度控制在75–85℃，滴加完后，于80–85℃保温1h，升温至℃保温1h，在升温至℃保温2h。放置过夜，硝化液放入10℃以下的冰水中充分搅拌，于5℃再搅拌30min，甩滤水洗，用50%乙醇洗涤，得3,5-二硝基苯甲酸。收率70%。

PB..3,5-Dinitrobenzoicacid.产品德文分析方法。分析号.未抄录。

何岩彬主编《染料品种大全》。沈阳出版社出版。年。P..中文名称：3,5-二硝基苯甲酸。

C.I.分散棕30。

陈忠源年12月10日星期四。