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作者
文/陈闯1，2，李勇1，2，谢静1，2，刘亮1，2，孙*芳1，2
1.中国电器科学研究院有限公司；2.广州擎天材料科技有限公司
摘要：研究了高酸值组分中的酸醇比、TMA含量、硫酸钡用量以及高低酸值树脂质量比对热转印用双组分干混消光聚酯树脂性能的影响。结果表明：随着酸醇比以及TMA含量的提高，双组分消光涂层的光泽持续降低，热转印性能持续变好；随着高酸值组分中硫酸钡含量的提高，双组分消光涂层的光泽逐渐变低，热转印性能先变好后变差；随着高低酸值树脂质量比的升高，双组分消光涂层的热转印性能逐渐变好，其光泽先降低后升高。
0引言
近年来，随着国家环保力度的持续加大，粉末涂料作为环境友好型涂料受到越来越广泛的应用，涌现出了家电粉末涂料、家具粉末涂料、管道防腐粉末涂料、高速护栏粉末涂料等各种专业性涂料。
热转印技术是应用于材料表面油墨花纹图案印刷装饰的一种工艺，具有高效、经济、稳定和图案丰富等特点。近年来，热转印技术在粉末涂料上的应用发展迅速，在家电、铝型材、防盗门窗等领域都得到了广泛的应用。但目前的热转印粉末涂料主要以高光型为主（如擎天NH），消光型产品较少，而现有的干混消光树脂品种（如擎天NH/NH）虽然消光性能优异，但转印效果不好。因此，开发适用于热转印领域的低光型粉末涂料具有较大的市场空间。
本文从聚酯树脂合成的角度出发，研究了高酸值聚酯组分中的酸醇比、TMA含量、硫酸钡用量以及高低酸值树脂质量比对热转印用双组分干混消光粉末涂料性能的影响。
1试验部分
1.1原材料
新戊二醇（NPG，工业级，bp），乙二醇（EG，工业级，bp），三羟甲基丙烷（TMP，工业级，bp）对苯二甲酸（PTA，工业级，Basf），间苯二甲酸（PIA，工业级，kp），偏苯三酸酐（TMA，工业级，Basf），催化剂F（工业级，国产），抗氧剂（工业级，Basf），抗氧剂（工业级，Basf），三苯基乙基溴化磷、异氰尿酸三缩水甘油酯（TGIC）、硫酸钡、钛白粉、安息香、流平剂，均为国产、工业级。
1.2聚酯树脂样品制备
首先将配方量的多元酸、多元醇、催化剂等加入到反应釜中，从℃到℃在N2保护下缓慢升温，达到清晰点后，加入酸解剂酸解3h，之后抽真空缩聚2h，待达到目标酸值、黏度后，添加抗氧剂、出料。高酸值树脂样品的酸值控制在50~60mgKOH/g，黏度控制在~mPa·s（℃）；低酸值树脂采用擎天材料科技有限公司的NH，酸值20~30mgKOH/g，黏度~10mPa·s（℃）。
1.3粉末涂料及涂层的制备工艺
按表1～2的配方制备所需的粉末涂层，基本工艺流程为：配料→预混→挤出→压片→粉碎→过筛→喷涂→固化，其中固化条件为℃×10min。
1.4粉末涂层的热转印试验
将高、低酸值2种粉末涂料按照质量比1∶1的比例进行混合，然后喷涂到转印板上，在～℃固化10min，固化结束后将转印板置于转印机上，铺上转印纸，在℃下转印2min，转印结束后将转印纸撕去，即可得到印有转印图案的转印板。
1.5样品的检测与表征
采用梅特勒DSC-1型差示扫描量热仪测试所合成聚酯树脂的玻璃化转变温度（Tg）；采用广州明美光电MP-41型偏光显微镜观测涂层的表面形貌。
2结果与讨论
2.1高酸值组分酸醇比对热转印用双组分干混消光树脂性能的影响
表3为不同醇酸比所得高酸值组分的酸值、黏度、Tg结果。其中酸值从32.1mgKOH/g依次增大到60.8mgKOH/g，黏度控制在～mPa·s，树脂Tg在64～69℃之间。
图1为高酸值树脂酸醇比对其反应性和干混消光涂层光泽的影响。从中可知，随着酸醇比的增大，高酸值组分的反应时间逐渐缩短，固化速度逐渐加快，双组分消光板的光泽也逐渐降低。这是由于醇酸比的增大提高了树脂的酸值，从而提高了其反应活性，反应性缩短。高酸值反应活性的提高扩大了高低酸值的反应活性差，使涂层固化过程中的粗糙度增大，从而降低了消光板的光泽。
图2A、B、C、D分别为酸醇比在1.04、1.06、1.09、1.12时的转印效果图片。从中可知，随着酸醇比的增大，消光板板面的转印效果逐渐变好。当酸醇比为1.04时，大部分转印纸与涂层表面黏结在一起，板面效果较差；当酸醇比达到1.12时，转印纸与涂层表面完全脱落，涂层表面呈现出了较好的转印效果。这是由于随着酸醇比的增大，树脂的活性逐渐提高，树脂固化程度升高，在转印过程中，后固化程度小，不易与转印纸黏结，因此逐渐获得了较好的转印效果。
2.2TMA含量对双组分干混消光树脂性能的影响
表4为不同TMA含量所得高酸值树脂的基本性能参数。可以看出，所合成树脂为90/10型，酸值基本在50～53mgKOH/g之间，黏度在～mPa·s之间。树脂的Tg变化不大，基本在（69±1）℃内波动。
图3为不同TMA含量对树脂反应性和涂层光泽的影响。可以看出，随着TMA用量的增大，树脂的反应时间逐渐缩短，这是因为TMA作为树脂的封端单体，处于树脂分子链的末端，为树脂提供用于交联固化的羧基，相对于IPA封端，其活性更高，更易与固化剂反应，因此提高了树脂的反应活性。同时随着反应活性的提高，高酸值树脂与低酸值树脂的活性差增大，因此涂层的光泽逐渐降低。
图4为不同TMA含量所得树脂涂层热转印照片。图5E、F分别为图4A、C红框处的偏光显微镜照片。从图4可以看出，随着高酸值树脂中TMA含量的增大，干混消光涂层的热转印效果逐渐变好。对比图5E、F可以看出，转印效果不好的涂层表面有纤维状物质残留，这可能是由于树脂后固化从而导致转印纸黏结。而图5F的树脂由于固化速度快，转印过程中并未有后固化过程，从而达到较好的转印效果。
2.3硫酸钡含量对干混消光树脂性能的影响
图6为高酸值组分不同硫酸钡含量对其胶化时间以及干混消光涂层光泽的影响。可以看出，随着硫酸钡含量的增大，高酸值组分的胶化时间先缩短后变长。这说明适量的硫酸钡有利于促进高酸值树脂的固化交联，但用量过大则不利于树脂固化反应的进行。从图6还能看出，干混消光涂层的光泽与硫酸钡含量成反比关系，硫酸钡用量越大，光泽越低。图7为高酸值组分不同硫酸钡含量对干混消光涂层热转印涂层的影响。从中可知，随着硫酸钡用量的增加，干混消光涂层的热转印效果变好，这一方面是由于硫酸钡的添加促进了交联反应，提高了涂层交联密度，从而使热转印效果变好；另一方面，硫酸钡的添加提高了涂层表面的粗糙度，有利于转印纸的脱落，进而提高转印效果。但过量的硫酸钡对热转印有负面影响，最佳添加量为25%左右。
2.4高低酸值质量比对干混消光涂层性能的影响
图8为不同高低酸值树脂质量比对干混消光涂层光泽的影响。可以看出，随着高低酸值树脂质量比的升高，涂层光泽呈现先下降后升高的趋势，当高低酸值质量比为1∶1时，涂层光泽最低。
图9为不同高低酸值质量比对干混消光涂层热转印性能的影响。从中可知，随着高低酸值树脂质量比的升高，涂层的热转印性能逐渐变好，这是由于高酸值树脂相对于低酸值树脂有较高的交联密度，而随着高酸值树脂用量增加，干混消光涂层的平均交联密度升高，从而使其热转印性能变好。
3结语
通过以上研究发现，提高高酸值聚酯树脂的固化交联密度是改善干混消光涂层热转印性能的有效方式，途径有提高高酸值组分的酸醇比、添加三官能团单体等。另外，通过扩大高低酸值活性差，可以降低光泽，当高低酸值质量比为1∶1时干混消光板光泽最低。
封面图：Pexels上的cottonbro拍摄的图片
图片授权：Pexels的CCO协议
音乐：LookInsideYourself-GuenterHaas
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