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苯甲酸滴定 [复制链接]

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实验目的

1.掌握乙醇溶剂中滴定芳香羧酸弱酸的基本原理及指示剂的选择。

2.掌握中性乙醇的配制和检测方法。

基本原理

苯甲酸(Carboxybenzene)又称安息香酸,分子式为C6H5COOH,常温为具有苯或甲醛的气味的鳞片状或针状结晶。微溶于水,易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。苯甲酸是弱酸,比脂肪酸强,它们的化学性质相似。苯甲酸以游离酸、酯或其衍生物的形式广泛存在于自然界中。苯甲酸一般常作为药物或防腐剂使用,有抑制真菌、细菌、霉菌生长的作用,药用时通常涂在皮肤上,用以治疗癣类的皮肤疾病。用于合成纤维、树脂、涂料、橡胶、烟草工业。苯甲酸及其钠盐可用作乳胶、牙膏、果酱或其他食品的抑菌剂,也可作染色和印色的媒染剂。

苯甲酸的Ka=6.3×10-3,因此可使用NaOH溶液滴定。化学计量点处,生成的苯甲酸钠显弱碱性,可选用碱性区域变色的酚酞为指示剂。

由于苯甲酸在水中微溶,在乙醇中易溶,因此必须使用乙醇做溶剂。由于乙醇一般都显酸性,所以在酸碱滴定中,要求采用中性乙醇做溶剂,所谓“中性”是指对所用指示剂显中性,不干扰指示剂变色条件。

实验步骤

一、配制0.1mol/LNaOH溶液

根据实验室提供10mol/LNaOH溶液配制mL0.1mol/LNaOH溶液,计算出应取的体积数。按计算量量取10mol/LNaOH溶液,倒入细口瓶中,加入纯净水,立即盖上塞子,摇匀备用。

二、标定NaOH溶液

按NaOH溶液浓度和滴定误差要求估算邻苯二甲酸氢钾称量质量。

采用差减法于分析天平上称取邻苯二甲酸氢钾,置于mL的锥形瓶中,加20~30mL水溶解,加2滴酚酞指示剂,用待标定的NaOH溶液滴至溶液呈现淡粉色,保持30秒不褪色即为终点,记录所消耗NaOH溶液的体积,平行标定3份。

三、中性乙醇的配制

使用mL烧杯取95%的乙醇53mL,加水至mL,加酚酞指示剂3滴,用0.1mol/LNaOH滴定至淡红色,即得中性乙醇溶液。

四、样品分析

采用差减法准确称取苯甲酸样品约0.27g,置于锥形瓶中,加入25mL中性乙醇水溶解,加入酚酞指示剂2~3滴,用NaOH标准溶液滴至溶液呈微红色,保持30秒不褪色,即为终点。记录所消耗NaOH溶液体积,平行测定3次。

实验数据处理

表4-4-1NaOH溶液的标定

实验项目

1

2

3

m(KHC8H4O4)/g

V(NaOH)/mL

c(NaOH)/(mol/L)

/(mol/L)

di

dr/‰

注:

表4-4-2苯甲酸质量分数的测定

实验项目

1

2

3

m(样品)/g

V(NaOH)/mL

ω

di

dr/‰

注:

实验用品

分析天平,细口瓶,烧杯,滴定管,锥形瓶。

NaOH(10mol/L,实验室提供),酚酞指示剂(0.1%乙醇溶液),邻苯二甲酸氢钾(优级纯),苯甲酸试样,乙醇。

思考与讨论

1.查阅《食品添加剂使用卫生标准》(GB-)规定中苯甲酸在食品中的最大使用量是多少?

2.如何配制中性乙醇(对麝香草酚酞显中性)?

3.观察本次实验酚酞的褪色过程与上次实验的区别,并作出分析

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