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CAS号121生产 [复制链接]

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CAS号[-12-1]生产工艺。5-(2-羧基苯甲酰基)-2-氯苯磺酰氯

CAS名:Benzoicacid,2-[4-chloro-3-(chlorosulfonyl)benzoyl]-

用途:医药(利尿降压药)中间体。注:利尿降压药,CAS号[77-36-1]。

(日)《有机化合物辞典》。有机合成化学协会编。年。P..クロルタリドン.

其中中间体,CAS号[-12-1]合成方法的参考文献是:W.Grafetal.,Helv.Chim.Acta.42,()。

2-(3-アミノ-4-クロロベンゾイル)安息香酸[-04-7]をジアゾ化後,物水亚硫酸,盐化铜(II),盐化チオニルおよびアソモニアを顺次反应させて得る。

候乐山主编《中国精细化工产品集–原料及中间体种》。中国化工信息中心出版。年。P..

英文名:5-(Carboxybenzoyl)-2-chlorobenzenesulfonyl;4’-Chloro-3’-chlorosulfonyl-2-benzophenonecarboxylicacid.

分子式:C14H8Cl2O5S分子量:.19CAS:-12-1物质登记状态:未登记

产品性状:结晶。熔点–℃。

用邻苯二甲酸酐与氯苯在无水三氯化铝参与下缩合,生成2-(对氯苯甲酰基)苯甲酸,然后以混酸硝化并还原得2-(3-氨基-4-氯苯甲酰基)苯甲酸。将后者以亚硝酸钠重氮化并以二氧化硫和氯氯置换氯化,制得该品。

氯噻酮中间体。3家。

邻(3-氨基-4-氯苯甲酰基)苯甲酸,CAS号[-04-7],本人已在年8月16日上网,其中提到“血的教训”一事。

张大国编著《精细有机单元反应合成技术手册》。化学工业出版社出版。年。P..

邻(3-磺酰氯-4-氯苯甲酰)苯甲酸。

C14H8Cl2O5S.19

固体结晶,熔点–℃。

医药中间体。用于利尿降压药氯噻酮的生产。

反应式:略。其原料CAS号为[-04-7].

配料比:邻(3-氨基-4-氯苯甲酰)苯甲酸:冰醋酸(I):浓盐酸:亚硝酸钠:水:冰醋酸(II):二氧化硫:氯化亚铜:水=1:5.43:1.02:0.35:0.42:3.48:1.59:0.17:0.17。

将邻(3-氨基-4-氯苯甲酰)苯甲酸和浓盐酸在12℃以下加入冰醋酸(I)中,立即滴加亚硝酸钠溶液,加完,温度不超过15℃,保温1.5h得重氮液。

将冰醋酸(II)加入反应罐,于30℃以下通入二氧化硫,在内温6℃以下加入氯化亚铜溶液及上述重氮液,保温20min,于30–35℃保温2h,过滤,洗涤至pH=4–5,干燥,得邻(3-磺酰氯-4-氯苯甲酰)苯甲酸。收率85%。

陈忠源年5月16日星期日。利尿降压药[77-36-1],以后会上网。

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